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司法部血液中乙醇的测定顶空气相法入驻楚雄锦润司法鉴定中心

血液中乙醇的测定 顶空气相色谱法

 
仪器:

1 气相色谱仪
配火焰离子化检测器(FID)。
1.2 顶空进样器
配1mL定量进样环。
1.3 样品瓶
20mL,顶空自动进样器用。
1.4 硅橡胶垫。
1.5 铝帽。
1.6 密封钳。
1.7 精密移液器。
1.8 自动稀释仪。

2测定步骤

2.1 样品处理
用精密移液器或自动稀释仪取样品血0.10 mL及0.50 mL 40.0μg/mL 叔丁醇内标工作液, 加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀。
2.2 测定
2.2.1 顶空气相色谱测定参考条件
a)色谱柱(1):DB-ALC1(30m×0.32mm×1.8μm)石英毛细管柱或相当者;
柱温:恒温40°C; 
色谱柱(2):DB-ALC2(30m×0.32mm×1.2μm)石英毛细管柱或相当者;
柱温:恒温40°C;
b)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速8mL/min;
c)进样口温度:150°C;
d)检测器温度:250°C;
e)加热箱温度:65℃;
f)定量环温度:105℃;
g)传输线温度:110℃;
h)气相循环时间:3.5min;
i)样品瓶加热平衡时间:10.0min;
j)样品瓶加压时间:0.10min;
k)定量环充满时间:0.10min;
l)定量环平衡时间:0.05min;
m)进样时间:1.00min。
2.2.2 定性测定
样品溶液按照顶空气相色谱测定条件测定,以叔丁醇为内标,计算色谱峰的相对保留时间,将样品色谱峰的保留时间(或相对保留时间)与乙醇标准对照品的保留时间(或相对保留时间)比较,相对误差小于2%,空白对照样品内标物色谱峰正常而无乙醇的色谱峰,可以认为检材中含有乙醇。如果内标物色谱峰正常,而无乙醇的色谱峰时,可认为检验结果为阴性。

仪器安装实物图:

 

 

具体检测方案,及国标方法  详询俊齐仪器。
 

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