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四氢呋喃(THF)气相色谱检测方法

头孢噻肟钠是第三代广谱头孢类抗生素,广泛应用于临床。其品质的优劣直接影响临床的疗效。因而,快速而准确的检测产品质量是保证优质产品的有效手段。我们在依照药典的标准,对我厂生产的头孢噻肟钠进行产品质量的检验过程中,摸索建立一个新的、简便准确的气相色谱法头孢噻肟钠合成品中的残留溶媒进行测定,该方法能够快速有效的对残留溶媒进行检测,是值得推广的方法。
 

1 实验部分
1.1 实验仪器:GC-6890或者 GC9890  气相色谱仪:FID检测器;色谱柱:HP-FFAP(交联聚乙二醇-TPA,30m×0.25mm×0.25μm(膜厚)。
1.2 试剂:乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇为色谱纯(上海化学试剂研究所),实验所有用水为双重蒸馏水(色谱检验无干扰峰)。
1.3 色谱条件:以氮气为载气,柱压100Kpa,分流比200:1,检测器温度250℃ ,进样口温度200℃ 。柱温(采用程序升温)初始温度55℃ ,保留1.7min,再以30℃ /min的速率升至90℃ ,保留lmin。

2 样品测定
2.1 内标溶液和对照品溶液的配制:取1.0ml异丙醇于1000ml容量瓶中,加入双重蒸馏水稀释至刻度并摇匀,作为内标溶液。分别取四氢呋喃、乙酸乙酯各0.1ml、于100ml容量瓶中并用内标溶液稀释至刻度,作为对照品溶液,取0.4/A测定。
2.2 样品溶液的配制:精密称取1.50g样品于10ml容量瓶中加入内标液稀释至刻度,取0.1μL进样。

3 结果
3.1 标准曲线线性范围的确定:取1.0ml的异丙醇于1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。分别取乙酸乙酯、四氢呋喃各0.0005ml, 0.005ml, 0.01ml, 0.02ml, 0.04ml,
0.06ml、0.08ml、0.10ml、0.12ml、0.16ml、0.18 于ml100ml容量瓶中加内标液稀释至刻度,摇匀,取0.4μL测定。以待测物质的浓度为横坐标,待测物质的峰面积与内标物的峰面积比为纵坐标进行线性回归,四氢呋喃标准曲线:y=1366.9x r=0.9996
乙酸乙酯标准曲线:y=981.9x r=0.9998
3.2 精密度的测定:溶液的配制:取1.0ml异丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并摇匀,作为内标溶液。分别取四氢呋喃、乙酸乙酯各0.1ml、0.05ml、0.005ml于100ml容量瓶中,用内标液稀释至刻度,每个浓度配制5个平行样品,取0.4μL测定,以四氢呋喃、乙酸乙酯与异丙醇的面积比计算相对标准偏差。
3.3 回收率的测定:取1.0ml异丙醇于1000ml容量瓶中加水稀释至刻度并摇匀,作为内标溶液。分别取四氢呋喃(A)、乙酸乙酯(B)各0.05ml、0.005ml于100ml容量瓶中,加内标溶液稀释至刻度,摇匀,每个样品配制5份,备用。进样,记录峰面积。计算回收率。
3.4 检出限与定量限:四氢呋喃的检出限为:1.778μg/ml,定量限为:3.556μg/ml。乙酸乙酯的检出限为:1.804μg/ml,定量限为:3.608μg/ml。

4 讨论
4.1 本方法采用内标法对生产样品进行定量计算,操作非常简便,且方便的回收率和精密度高。经计算四氢呋喃和异丙醇的测定分离度分别为4.95和2.83,对称因子为0.97和0.99。达到并适合分析药品中残留溶媒的检测要求,有利于药品质量的控制。
4.2 在生产当中,快速及时的做好化验取样分析工作,是产品质控的第一要求。本方法在本厂的实际工作中经运用,不仅为生产提供了真实准确的依据,并经客户反映,产品检验合格一致,准确,是方便快捷的好方法。值得大力推广。

 


 

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